SYNTHESIS AND X-RAY STUDY OF AMMONIUM POLYVANADOMOLYBDATE XEROGELS
V. Bondarenka^a, A. Pašiškevičius^a, V.L. Volkov^b, and G.S. Zakharova^b
aSemiconductor Physics Institute, A. Goštauto 11, LT-01108 Vilnius, Lithuania
E-mail: bond@pfi.lt
^bInstitute of Solid State Chemistry, Pervomayskaya 91, 620219 Yekaterinburg, Russian Federation
E-mail: volkov@ihim.uran.ru

Received 1 December 2006

(NH₄)_2–xH_xV₉Mo₃O_31±δ·nH₂O (x = 0, 1) gels were produced from V₂O₅, NH₄VO₃, 40% H₂O₂, and Mo powder by using sol–gel technology. Synthesized gels were investigated by X-ray photoelectron spectroscopy methods. The shape and position of the complex core photoelectron lines V 2p, O 1s, C 1s, Mo 3p, Mo 3d, and N 1s were analysed for the gels with different x values. The valences of the V and Mo ions, which have an important role in the electrical conductivity of the compounds, was studied. It has been found that the molybdenum is in the stable Mo⁶⁺ state. The vanadium ions are in V⁵⁺ and V⁴⁺ states. The reduction ratio of vanadium ions is about 0.043 independent of the x value. The position of the N 1s peak indicates that the nitrogen is connected with hydrogen in NH₄ ions.

Keywords: vanadium oxides, hydrates, ammonium, XPS

AMONIO POLIVANADATŲ–MOLIBDATŲ SINTEZĖ IR RENTGENO FOTOELEKTRONINIŲ SPEKTRŲ TYRIMAS
V. Bondarenka^a, A. Pašiškevičius^a, V.L. Volkov^b, G.S. Zakharova^b
aPuslaidininkių fizikos institutas, Vilnius, Lietuva
^bKietojo kūno chemijos institutas, Jekaterinburgas, Rusija

Iš V₂O₅, NH₄VO₃, 40% H₂O₂ ir Mo miltelių, naudojant zolių ir gelių technologiją, buvo pagaminti (NH₄)_2–xH_xV₉Mo₃O_31±δ·nH₂O (x = 0, 1) geliai. Pateikti minėtų gelių cheminės sudėties bei atskirų elementų būsenų tyrimo Rentgeno fotoelektroninės spektroskopijos (RFS) metodu rezultatai. Analizuoti V 2p, O 1s, C 1s, Mo 3p, Mo 3d ir N 1s smailių parametrai bei vanadžio ir molibdeno jonų valentingumas. Nustatyta, kad molibdeno jonai yra stabilioje Mo6+ būsenoje, o vanadžio – V⁴⁺ ir V⁵⁺ būsenose. Vanadžio jonų redukcijos santykis nepriklauso nuo gelių sudėties ir yra apie 0,043. N 1s smailės ryšio energijos vertė rodo, kad azotas geliuose surištas su vandeniliu NH₄ jonuose.