XPS STUDY OF V_1.67Ti_0.33O_5±δ⋅nH₂O XEROGELS INTERCALATED WITH HYDROQUINONE
V. Bondarenka^a,b, H. Tvardauskas^a, S. Grebinskij^a, M. Senulis^a, A. Pašiškevičius^a, V. Volkov^c, and G. Zakharova^c
aSemiconductor Physics Institute, A. Goštauto 11, LT-01108 Vilnius, Lithuania
E-mail: bond@pfi.lt
^bVilnius Pedagogical University, Studentų 39, LT-08106, Vilnius, Lithuania
^cInstitute of Solid State Chemistry, Pervomayskaya 91, 620219 Yekaterinburg, Russian Federation

Received 15 January 2009; revised 3 February 2009; accepted 18 June 2009

Layered nanocomposites of V_1.67Ti_0.33O_5±δ⋅nH₂O gels are synthesized by using sol-gel technology. Then an aqueous solution of hydroquinone (HQ) was mixed with the formed gel in molar ratio 0.33 : 1 and 0.17 : 1 respectively. In this way the V_1.67Ti_0.33O_5±δ⋅nH₂O/2HQ and V_1.67Ti_0.33O_5±δ⋅nH₂O/HQ gels were synthesized. The valences of vanadium and titanium ions in the investigated compounds are studied by means of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) before and after etching the samples with Ar⁺ ions for 15 min (3 keV, current density 10 μAcm^–2). XPS analysis results show that independent of the hydroquinone intercalation degree (one or two hydroquinone) and Ar⁺ ion etching the ions of titanium are in stable 4+ states. Vanadium ions in all cases (one or two hydroquinone, before and after etching) are in V³⁺, V⁴⁺, and V⁵⁺ states. The increase in quantity of hydroquinone in the samples leads to higher concentration of V³⁺ and V⁴⁺ ions. The concentrations of lower valence vanadium ions increase after Ar⁺ ion etching of the samples.

Keywords: vanadium hydrates, sol-gel technology, hydroquinone, XPS

V_1,67Ti_0,33O_5±δ⋅nH₂O KSEROGELIŲ, INTERKALIUOTŲ HIDROCHINONU, RENTGENO FOTOELEKTRONINIŲ SPEKTRŲ TYRIMAS
V. Bondarenka^a,b, H. Tvardauskas^a, S. Grebinskij^a, M. Senulis^a, A. Pašiškevičius^a, V. Volkov^c, G. Zakharova^c
aPuslaidininkių fizikos institutas, Vilnius, Lietuva
^bVilniaus pedagoginis universitetas, Vilnius, Lietuva
^cKietojo kūno chemijos institutas, Jekaterinburgas, Rusija

Pateikti V_1,67Ti_0,33O_5±δ⋅nH₂O/2HQ ir V_1,67Ti_0,33O_4,85⋅nH₂O/HQ (HQ – hidrochinonas) gelių, gautų naudojant zolio ir gelio technologiją, Rentgeno fotoelektronų spektrai. Tyrinėtuose junginiuose vanadžio ir titano jonų valentingumas analizuotas remiantis Rentgeno fotoelektronų spektroskopija (RFS) prieš ir po bandinių ėsdinimo Ar⁺ jonais, trukusį 15 min (3 keV, srovės tankis 10 μAcm^–2). RFS analizės rezultatai parodė, jog, nepriklausomai nuo hidrochinono interkaliavimo laipsnio (vienas ar du HQ) ir ėsdinimo Ar⁺ jonais, titano jonai yra stabiliose 4+ būsenose. Vanadžio jonai visais atvejais (vienas ar du HQ, prieš ir po ėsdinimo) yra V³⁺, V⁴⁺ ir V⁵⁺ būsenose. V³⁺ ir V⁴⁺ santykinė koncentracija didėja, didėjant HQ kiekiui geliuose bei po bandinių ėsdinimo Ar⁺ jonais.